V2CTX MXene

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 3114 (2023) Citar este artículo

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Los nuevos materiales de detección de alto rendimiento basados ​​en la temperatura ambiente son uno de los temas de investigación de vanguardia en el campo de la detección de gases, y MXenes, una familia de materiales emergentes en capas 2D, ha ganado una amplia atención debido a sus propiedades distintivas. En este trabajo, proponemos un sensor de gas quimiorresistivo hecho de materiales híbridos V2O5 similares a erizos (V2C/V2O5 MXene) derivados de V2CTx MXene para aplicaciones de detección de gases a temperatura ambiente. El sensor preparado exhibió un alto rendimiento cuando se usó como material sensor para la detección de acetona a temperatura ambiente. Además, el sensor basado en V2C/V2O5 MXene mostró una mayor respuesta (S% = 11,9%) hacia 15 ppm de acetona que los prístinos V2CTx MXenes multicapa (S% = 4,6%). Además, el sensor compuesto demostró un nivel de detección bajo a niveles de ppb (250 ppb) a temperatura ambiente, así como una alta selectividad entre diferentes gases de interferencia, un tiempo de respuesta-recuperación rápido, buena repetibilidad con una fluctuación de amplitud mínima y una excelente estabilidad a largo plazo. . Estas propiedades de detección mejoradas se pueden atribuir a la posible formación de enlaces H en V2C MXenes multicapa, el efecto sinérgico del compuesto recién formado del sensor V2C/V2O5 MXene tipo erizo y el alto transporte de portadores de carga en la interfaz de V2O5 y V2C. MXeno.

Con la creciente conciencia sobre la rápida contaminación ambiental y la importancia de los diagnósticos de salud, el diseño de sensores inteligentes y sensibles se ha convertido en un tema de investigación de vanguardia en el campo de la detección de gases1. El desarrollo del Internet de las cosas (IoT) ha permitido la integración de varios tipos de sensores activos en una única red, lo que permite advertir a los usuarios de riesgos inminentes a través de tecnologías inteligentes2. Una categoría de sensores, los sensores de gas (una subclase de sensores químicos), ha desempeñado un papel fundamental en el monitoreo de gases peligrosos y compuestos orgánicos volátiles (COV) en industrias, áreas interiores y entornos médicos para mejorar la seguridad de los seres humanos3 ,4,5. Otra categoría, los dispositivos de detección inteligentes en el punto de atención, ha llamado la atención por lograr diagnósticos de enfermedades en tiempo real6. Por ejemplo, el aliento humano es una mezcla de varios gases, como N2, O2, CO2, vapor de agua, trazas de COV (acetona, amoníaco, isopreno, etc.) y gases inorgánicos (H2S, CO, NO, etc. ). Estos gases se generan de forma endógena (en el cuerpo) o exógena (a partir de contaminantes ambientales)7,8. En particular, la acetona es un biomarcador útil para diagnosticar diabetes; es un subproducto del proceso metabólico de la cetosis y se expulsa del cuerpo a través de los desechos o el aliento9. Las concentraciones de acetona oscilan entre 0,2 y 0,9 partes por millón (ppm) en individuos sanos y entre 0,9 y 1,8 ppm en pacientes diabéticos10. Las estadísticas locales indicaron que casi el 17,3 % de la población de los Emiratos Árabes Unidos (EAU) de entre 20 y 80 años tenía diabetes tipo 2 en 2017, mientras que casi 1 millón de personas tenían diabetes tipo 1, lo que sitúa al país en el decimoquinto lugar a nivel mundial11. En comparación con una prueba de glucosa en sangre convencional, que puede ser dolorosa, el análisis del aliento exhalado es un enfoque prometedor, no invasivo, no peligroso y rentable para detectar acetona12,13. Por lo tanto, se necesitan materiales sensores novedosos y de alto rendimiento para diseñar dispositivos sensores de gases sensibles para detectar acetona en el aliento. Se han empleado materiales novedosos para detectar COV y gases tóxicos, incluidos quimiorresistores basados ​​en semiconductores de óxido metálico (MOXS)14, nanotubos de carbono (CNT)10 y materiales bidimensionales (2D) basados ​​en grafeno15. Sin embargo, aunque los sensores de gas MOXS se emplean con frecuencia como sensores de gas transductores eficaces, su alta temperatura de trabajo es un obstáculo práctico importante3. La detección de gas operada por temperatura ambiente (RT) se ha propuesto como una solución a este desafío. Si bien los CNT y los materiales 2D basados ​​en grafeno pueden funcionar a temperatura ambiente, su reacción lenta y su baja respuesta impiden las aplicaciones prácticas16,17. Por lo tanto, son necesarios materiales de detección alternativos que puedan operar a temperatura ambiente y mostrar propiedades de detección mejoradas.

Los MXenos son una nueva clase de carburos/nitruros de metales de transición 2D emergentes que normalmente se sintetizan grabando selectivamente Al de la fase MAX18. Los MXenes han demostrado su potencial en innumerables aplicaciones, incluidos sensores de gas, debido a sus características inusuales, como sus grupos funcionales superficiales, química versátil, solubilidad excepcional, alta conductividad metálica y alta superficie específica17. Desde el descubrimiento de Ti3C2Tx MXene, se han realizado numerosos estudios sobre otros materiales MXene y sus propiedades19,20. Ti3C2Tx MXene se ha utilizado ampliamente para sensores de gas debido a su alta estabilidad, comportamiento metálico y fácil síntesis21. Los MXenes a base de vanadio, como el V2CTx, también tienen potencial para aplicaciones de sensores de gas, y algunos estudios recientes han informado sobre sus propiedades de detección de gases22,23,24. Además, una serie de informes han examinado la fabricación de compuestos basados ​​en MXene25,26,27 para mejorar la eficiencia de los sensores de gas. Además, MXene se puede convertir directamente en óxidos metálicos en diferentes condiciones térmicas28,29.

Hasta donde sabemos, no se ha realizado ninguna investigación sobre la síntesis de V2Ox a partir de V2CTx MXene recocido térmicamente para la detección de gases. Teniendo en cuenta las ventajas mencionadas anteriormente de los materiales compuestos a base de MXene, por la presente proponemos una estrategia novedosa para usar V2CTx MXene multicapa oxidado térmicamente para sintetizar estructuras híbridas de óxido de vanadio (V2Ox) similares a erizos derivadas de V2CTx MXene para aplicaciones de detección de gases. Utilizamos un método hidrotermal para sintetizar V2CTx MXenes multicapa. Estos prístinos materiales V2CTx MXene se transformaron en estructuras híbridas de óxido de vanadio (V2Ox) similares a erizos a diferentes temperaturas de recocido, y luego investigamos las propiedades de detección de acetona a temperatura ambiente. En comparación con el prístino V2CTx MXene, el sensor híbrido de óxido de vanadio (V2Ox) similar a un erizo mostró un rendimiento mejorado de detección de acetona en la detección de nivel de ppb con alta selectividad, estabilidad a largo plazo y buena repetibilidad cuando se utiliza como material de detección. En este manuscrito se analizan las propiedades de detección de acetona y los posibles mecanismos de detección.

El enfoque de síntesis utilizado en este estudio implicó mezclar 1,5 g de LiF (99,995%, Sigma Aldrich) en polvo con 30 ml de HCl (37% GR, Sigma Aldrich) en una botella de PTFE de 100 ml mediante agitación. Posteriormente, se vertieron lentamente 1,5 g de polvos de fase V2AlC MAX (≥ 90 % de pureza, APS: ≤ 40 µm, American Elements, EE. UU.) en la solución de LiF-HCl anterior y la mezcla se agitó durante 10 minutos para lograr una mezcla completa. . Luego se selló esta mezcla en un autoclave de acero revestido de teflón y se calentó a 90 ℃ durante 5 días en un horno. Una vez completada la reacción, la solución grabada se lavó y se centrifugó con abundantes cantidades de agua desionizada hasta que el pH de la solución alcanzó ~ 6. En la figura complementaria 1 se muestra una descripción detallada del procedimiento de lavado. Los precipitados de V2CTx MXene resultantes se secaron a 80 °C durante 12 h en una estufa de vacío.

El polvo V2CTx obtenido se calcinó a diferentes temperaturas que oscilaban entre 300 y 450 °C a una velocidad de 1 °C/min. Se investigó la composición y morfología de los polvos calcinados.

Las muestras de MXene preparadas se caracterizaron mediante difracción de rayos X en polvo (PXRD; Rigaku-600-C, EE. UU.) con rayos X CuKα (λ = 1,5406) ​​a una velocidad de escaneo de 1°/min. Se utilizaron microscopías electrónicas de barrido y transmisión (SEM; Thermo Scientific, Quattro S y TEM; Tecnai Spirit G2, Países Bajos) para examinar la microestructura de los materiales sólidos. Además, se utilizó un accesorio de rayos X de dispersión de energía para evaluar la composición elemental de los materiales preparados. El análisis de espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) también se realizó utilizando la sonda PHI5000 versión III. El análisis termogravimétrico (TG) y termogravimétrico diferencial (DTA) de la muestra V2CTx MXene se realizó utilizando el sistema METTLER Toledo TGA2 STARe. Los espectros de reflectancia difusa visible (DRS) UV se midieron para V2O5 MXene utilizando el espectrofotómetro de reflectancia difusa Shimadzu UV-3600 (200–800 nm, se usa BaSO4 para registrar la línea de base).

El dispositivo sensor se construyó sobre un sustrato de alúmina (Al2O3) de 1 × 1 cm con electrodos interdigitados (IDE) de Pt (Figura complementaria 2). Luego, el dispositivo sensor se recubrió con una pasta hecha de 10 mg de la muestra MXene y 10 μL de α-terpineol. Esta pasta se aplicó mediante serigrafía y luego se secó en estufa a 80 °C durante 12 h. El sensor se evaluó utilizando una cámara de detección de gas a base de teflón (Figura complementaria 2 (C)). Se mezcló un gas de prueba con aire sintético como gas portador y se pasó a la cámara de prueba sellada a través de controles de flujo másico (MFC) Bronkhorst. El cambio en la resistencia eléctrica o las señales de corriente para diferentes concentraciones de analitos se registró utilizando un medidor fuente (Keithley, KI 236) con 1 V de voltaje de polarización. Se utilizó un programa LABVIEW para registrar los datos de señal legibles de la interfaz entre el medidor fuente KI 236 y los MFC. Para las pruebas de selectividad se utilizaron diferentes gases, incluidos CO, H2, H2S, acetona, etileno y CO2. Se utilizaron aire y N2 como gases portadores y de lavado, respectivamente. También se estudió el efecto de la humedad en los sensores de gas exponiendo el sensor a diferentes condiciones de humedad (0–90%), que se midieron con un medidor de humedad adquirido comercialmente operado a temperatura ambiente (23 °C).

Los V2CTx MXene se sintetizaron mediante un método hidrotermal utilizando una solución de LiF y HCl a 90 °C durante 5 días, como se muestra en la Fig. 1. Las morfologías de la fase V2AlC MAX y su producto exfoliado, los materiales V2CTx MXene, se caracterizaron por SEM y TEM, respectivamente (como se muestra en las Figs. 2 y 3). La Figura 2a muestra la imagen SEM de los materiales de la fase V2AlC MAX. Como se ve en la figura, la superficie del material de la fase V2AlC MAX comprendía partículas densas típicas sin estructuras de capas, mientras que en su superficie había partículas diminutas (1–10 μm). Después del tratamiento hidrotermal con grabador LiF-HCl, se formaron MXenes V2CTx típicos en forma de acordeón con algunas o múltiples capas (Fig. 2b-f). En la figura 3d-e, las imágenes SEM de gran aumento muestran cómo el grabado con Al hizo que los espacios entre capas sean más evidentes, con un espacio de unos pocos nanómetros entre las láminas V2CTx MXene. El tamaño de partícula del V2CTx MXene osciló entre 1 y 20 μm, y las láminas individuales de MXene estaban conectadas. El análisis elemental del V2CTx MXene preparado también se examinó mediante el análisis EDX-Mapping (Fig. 2g-k), mediante el cual se confirmó la presencia de C, V, F y O. La presencia de una señal de Al de baja intensidad puede deberse a la presencia continua de V2AlC, que no fue grabado.

Ilustración esquemática del proceso de síntesis de V2CTx MXene similar a un acordeón a partir de polvo de fase V2AlC MAX.

Imágenes SEM de polvos de fase MAX de V2AlC (a), V2CTx MXene (b – f) y análisis de mapeo EDX de muestras de V2CTx MXene (g – k) tomadas de la imagen (f).

Patrón XRD de polvos de fase MAX de V2AlC versus V2CTx MXene (a), imágenes TEM de V2CTx MXenes (b, c), patrón SAED (d) e (e, f) imagen HRTEM de V2CTx MXene.

También se investigaron los patrones XRD de la fase V2AlC MAX y el prístino V2CTx MXene, como se muestra en la Fig. 3a. Todos los picos de difracción (que se muestran en el patrón rojo) correspondieron a la fase V2AlC (JCPDS, No. 29-0101)24. No se encontraron otros picos de fase en el patrón, lo que indica la alta pureza de la fase V2AlC preparada. Las intensidades de todos los picos que representan la fase MAX V2AlC disminuyeron en los patrones XRD de la fase V2CTx, confirmando la eliminación de las capas de Al de V2AlC. Mientras tanto, apareció un pico amplio en un ángulo bajo (2θ = 7,33 °), correspondiente al plano (002) del V2CTx MXene24 similar a un acordeón obtenido. La formación del pico indicó la formación de láminas de MXene.

Para investigar más a fondo la morfología del V2CTx MXene, realizamos un análisis TEM como se muestra en las figuras 3b-c. Muestra que las estructuras de escamas 2D están apiladas en unas pocas capas individuales. La Figura 3d muestra el patrón SAED de V2CTx MXene, que demostró la naturaleza policristalina de los materiales preparados. La Figura 3e-f muestra las imágenes TEM de alta resolución correspondientes de V2CTx MXene. La Figura 3e muestra un espacio entre planos de 0,98 nm (002), mientras que la Figura 3f muestra franjas de red de 0,41 nm y 0,28 nm correspondientes a los planos (006) y (101) de V2CTx MXene.

Los materiales V2CTx MXene preparados se recocieron a diferentes temperaturas para producir estructuras híbridas derivadas de MXene y evaluar sus propiedades de detección. Las muestras de V2CTx MXene se calcinaron a 300, 350 y 450 °C en aire. De ahora en adelante, estas muestras se denominarán V2C-300, V2C-350 y V2C-450, respectivamente. También se realizaron análisis morfológicos y estructurales de los materiales V2C calcinados utilizando SEM y XRD. Las micrografías SEM que se muestran en la Fig. 4 indicaron que las temperaturas de calcinación de 300 y 350 °C no afectaron la estructura multicapa del MXene, donde el tamaño de partícula del V2CTx MXene osciló entre 1 y 50 μm (Fig. 4 a – b). . Sin embargo, a una temperatura de recocido de 450 °C, la estructura de capas del material V2C-450 MXene se transformó en microestructuras típicas similares a erizos (Fig. 4c). Numerosos hilos en forma de púas y varias microbarras se unieron para formar morfologías de tipo erizo o flor. El diagrama esquemático de esta estructura se muestra en la Fig. 4d. También estudiamos el efecto de la temperatura de recocido en el análisis elemental de los materiales V2CTx MXene (Tablas complementarias 1 a 3). Según los datos presentados en las Tablas S1 a S3, los niveles de oxígeno aumentaron ligeramente al aumentar la temperatura de recocido, con la concentración más alta a una temperatura de recocido de 450 °C.

Imágenes SEM de V2CTx MXene calcinado a diferentes temperaturas: 300 °C (a), 350 °C (b), 450 °C (c) y (d) Diagrama esquemático de la formación del V2C MXene, similar a un erizo Estructura V2O5 recocida a 450 °C en aire.

Para examinar la composición de fases del V2CTx MXene recocido térmicamente, realizamos un análisis XRD (Fig. 5a). Descubrimos que el pico V2C MXene (002) se desplazó a un ángulo theta más alto a medida que aumentaba la temperatura de recocido; Estos hallazgos respaldaron nuestros resultados anteriores30. Sin embargo, en comparación con el prístino V2CTx MXene, la intensidad del pico (002) disminuyó en las muestras recocidas, lo que puede deberse a la formación de fases V2Ox. Cuando la temperatura de recocido aumentó a 450 °C, el V2CTx MXene se oxidó hasta formar redes interconectadas de V2O5 similares a erizos heredadas del V2CTx MXene. De ahora en adelante, la muestra V2C-450 derivada de V2CTx MXene se designará como V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo. El patrón XRD de V2C-450 correspondió a los picos de difracción de V2O5 ortorrómbico (JCPDS no. 41-1426)31. Otras impurezas de la fase V2AlC (JCPDS, No. 29-0101) fueron evidentes en el patrón XRD24. La oxidación parcial del V2CTx MXene se mostró además mediante análisis TGA-DTG (Fig. 5b). Se observó una pérdida de peso del 3,4% a 120 °C, que se debió a la evaporación de las moléculas de agua entre capas físicamente adsorbidas32,33. Sin embargo, esta pérdida de peso fue seguida por un aumento de peso menor a 330 °C, lo que indicó el inicio de la oxidación del V2CTx MXene. Este hallazgo estuvo de acuerdo con los resultados de XRD del V2CTx MXene calcinado (Fig. 5a). También se observaron dos eventos de aumento de peso a 370 y 420 °C, con un aumento de peso más pronunciado a 420 °C. Estos eventos corresponden a la oxidación parcial del V2CTx MXene a esta temperatura, como se observa en los patrones XRD de las muestras correspondientes (Fig. 5a). La oxidación del V2CTx MXene probablemente se debió a la disociación de las terminaciones superficiales de hidroxilo (-OH/-O/-F) y la interacción del V2CTx MXene con moléculas de O2 del aire durante la calcinación, lo que resultó en V2Ox34. Sin embargo, la oxidación parcial de V2CTx MXene cesó a 600 °C, después de lo cual ya no se observó aumento de peso.

(a) Patrones de XRD de muestras prístinas de V2CTx MXene y V2C-300–450 derivadas de MXene calcinadas a diferentes temperaturas (de 300 a 450 °C); (b) Análisis TG-DTA de la muestra V2CTx MXene.

Después del grabado o delaminación, las superficies de MXene se vuelven a ocupar espontáneamente con diferentes grupos funcionales, como OH, O y F35. Por lo tanto, para investigar más a fondo los estados químicos en el V2CTx MXene, realizamos un análisis XPS, como se muestra en la Fig. 6. Este análisis confirmó que la superficie del V2CTx MXene estaba ocupada con elementos V, O, C y F. El método de síntesis que utilizamos jugó un papel fundamental en la determinación de las cantidades específicas de estos grupos23. La Figura 6a muestra el estudio total en todo el rango, mientras que las Fig. 6b-d representan los espectros XPS de V2p, C1 y O1 de V2CTx MXene. El espectro de alta resolución de V2p reveló la presencia de vanadio, predominantemente en sus formas V5+ y V4+. Los espectros de V2p podrían estar equipados con seis picos para V5+ a 517,39 y 525,11 eV, para V4+ a 516,66 y 524,30 eV, y para V3+ a 514,27 y 522,16 eV36,37. De estos picos, el área del pico del estado de oxidación V5+ fue mayor que los picos de otros estados de oxidación. El vanadio estuvo presente principalmente en el estado de alta valencia de V4+ y V5+, lo que probablemente se debió a la existencia de una combinación de óxido monocapa/óxido de vanadio en la superficie V2CTx MXene23,38,39,40. El espectro de C1 (Fig. 6c) se ajustó a tres picos a 288,84, 286,16 y 284,84 eV, que podrían asignarse a C = O, C – O y C – C, respectivamente38,41. Finalmente, los espectros de O1 (Fig. 6d) podrían ajustarse a cuatro picos en 533.75, 532.93, 532.09 y 531.1 eV, que podrían asignarse a la presencia de agua adsorbida, O adsorbido, V5+ –O y V4+ –O. respectivamente. Los componentes anteriores podrían atribuirse a diferentes grupos funcionales que contienen oxígeno e hidroxilo, óxido de vanadio (VOx) y agua intercalada resultante de la oxidación superficial parcial de V2CTx MXene37,42.

Análisis XPS de V2CTx MXene: (a) estudio total, (b) espectros V2p, (c) C1 y (d) O1.

También se realizó un análisis XPS para determinar las propiedades superficiales de las muestras recocidas del material V2CTx MXene (Figura complementaria 3). La Fig. 3a complementaria muestra el espectro V2p de V2CTx/V2O5 MXene, que fue de ajuste gaussiano con dos dobletes 2p de vanadio correspondientes a dos estados de oxidación: V5+ a 517,51 y 525,11 eV (picos mayores) y V4+ a 516,51 y 524,23 eV (picos menores). picos). La intensidad del pico V2p-V5+ fue mayor que la del prístino V2CTx MXene no recocido. Los espectros XPS de O1s de V2CTx / V2O5 MXene (Figura complementaria 3b) mostraron cuatro picos de ajuste en 529.92, 530.56, 531.81 y 532.73 eV, que correspondieron a V4 + –O, V5 + –O, O adsorbido y agua adsorbida, respectivamente. Además, se observó un pico amplio a 531,81 eV para el O adsorbido en la muestra V2C-450 MXene. El pico V3+ desapareció cuando el V2CTx MXene se recoció a 450 °C.

Evaluamos nuestros dispositivos sensores preparados, que se basaron en el prístino V2CTx MXene y el V2CTx/V2O5 MXene, similar a un erizo, por su rendimiento de detección de acetona a temperatura ambiente (23 °C). La Figura 7(a) ilustra el gráfico de respuesta/recuperación de los prístinos sensores V2CTx MXene y V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo cuando se prueban con vapor de acetona (0,25–15 ppm). En comparación con las quimiorresistencias convencionales basadas en óxidos metálicos, MXene muestra una respuesta positiva (un aumento de resistencia)43, probablemente debido a sus características metálicas. Observamos un aumento significativo en las amplitudes del sensor V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo en comparación con el prístino V2CTx MXene. La figura complementaria 4 muestra las variaciones de resistencia dinámica de los prístinos sensores V2CTx y V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo cuando se prueban con vapor de acetona (0,25 a 15 ppm).

(a, b) Transitorios de respuesta de los sensores V2CTx MXene y V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo hacia vapor de acetona (0,25–15 ppm) probados a temperatura ambiente; (c) respuestas de los prístinos sensores V2CTx MXene y V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo a diferentes concentraciones de vapor de acetona; (c) gráfico de respuesta-recuperación del sensor V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo; (d) prueba de selectividad del sensor V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo para 100 ppm de diferentes gases; (e) pruebas de repetibilidad y (f) estabilidad a largo plazo (21 días) para el sensor MXene V2CTx/V2O5 similar a un erizo hacia 15 ppm de acetona a temperatura ambiente (23 °C).

Tanto el prístino sensor V2CTx MXene como el V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo mostraron comportamientos de respuesta positivos. La resistencia inicial del sensor V2CTx/V2O5 MXene, similar a un erizo, fue mayor que la del prístino V2CTx MXene25. Atribuimos la menor resistencia inicial de V2CTx MXene a sus excelentes propiedades metálicas y su alta conductividad eléctrica intrínseca. Nuestros hallazgos verificaron que V2CTx es la parte más importante de los sistemas de transporte eléctrico y que V2O5 contribuye a una mejor respuesta de detección. Durante el experimento de detección de gas, expusimos el dispositivo sensor al gas objetivo durante 120 s, seguido de una purga con aire sintético durante 300 s para eliminar las moléculas de gas restantes. Usamos la ecuación. (1) para calcular la respuesta (S (%)) de los sensores:

donde Ra y Rg son resistencias cuando el sensor se expone al aire y a los analitos objetivo, respectivamente. La Figura 7b describe las respuestas de los prístinos sensores V2CTx MXene y V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo en función de las concentraciones de vapor de acetona. Nuestros resultados mostraron que cuando la concentración de vapor de acetona aumentó de 0,25 a 15 ppm, los valores de respuesta del sensor V2CTx MXene también aumentaron. El sensor V2CTx MXene mostró una respuesta del 6,7 % (S%) a 15 ppm de vapor de acetona, mientras que el sensor V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo mostró una respuesta del 11,9 %, con un límite de detección bajo de 4,76 % para 0,25 ppm. El tiempo de respuesta y el tiempo de recuperación de un sensor de gas son parámetros críticos para determinar qué tan rápido responde el sensor a los gases objetivo. El tiempo de respuesta de un sensor de gas (τrespuesta) es el tiempo necesario para cambios del 90% en la resistencia durante la exposición al gas objetivo, mientras que el tiempo de recuperación (τrecuperación) es el tiempo necesario para un retorno del 90% a la resistencia inicial después de cambiar el gas objetivo. se apaga y se enciende el aire sintético. La Figura 7c ilustra el rendimiento de respuesta y recuperación del sensor V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo hacia 15 ppm de acetona. Los tiempos de respuesta y recuperación de este sensor hacia 15 ppm de acetona fueron 115 sy 180 s, respectivamente. La selectividad también es un factor esencial para un sensor de gas en términos de aplicación práctica; es la capacidad del sensor para distinguir un gas objetivo de otros gases que interfieren. La prueba de selectividad del sensor V2CTx / V2O5 MXene similar a un erizo se muestra en la Fig. 7d. Además de la acetona, para esta prueba se eligieron diferentes gases, entre ellos H2, CO, H2S, CO y C2H4. El sensor V2CTx/V2O5 MXene, similar a un erizo, demostró la respuesta más alta del 47 % para 100 ppm de acetona, mostrando una alta selectividad contra el vapor de acetona.

La repetibilidad es otro parámetro importante del sensor. Como se muestra en la Fig. 7e, el sensor V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo se expuso a seis ciclos consecutivos de vapor de acetona (100 ppm) a temperatura ambiente (23 °C). Los resultados indicaron una buena repetibilidad, con variaciones insignificantes en la resistencia. La estabilidad de un sensor de gas es otro parámetro importante para aplicaciones prácticas. Para examinar la estabilidad, se probó el sensor V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo durante tres semanas (Fig. 7f). La respuesta apenas varió, lo que indica una buena estabilidad a largo plazo del sensor fabricado. El efecto de la humedad relativa (HR) en los sensores de gas es un estudio importante en el campo de la detección de gases. El sensor V2CTx/V2O5 MXene, similar a un erizo, se probó con 100 ppm de acetona y se evaluó su efecto sobre la humedad relativa a temperatura ambiente. Como se muestra en la figura complementaria 6, al 50 % del entorno de humedad relativa, el valor de respuesta cambió del 46 al 20 %. Sin embargo, con un aumento adicional en el % de humedad relativa hasta el 90 %, el valor de respuesta disminuye rápidamente, lo que indica que el sensor V2CTx/V2O5 MXene muestra una respuesta deficiente en condiciones de alta humedad. Para evaluar las propiedades de detección de gases de los sensores preparados, comparamos nuestros hallazgos con los de otras investigaciones (consulte la Tabla 1). Como se muestra, nuestro sensor híbrido V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo preparado mostró una detección de acetona prometedora.

Las propiedades de detección de gas de los sensores preparados, V2CTx MXene y V2CTx/V2O5 MXene, tipo erizo, se probaron a temperatura ambiente. Entre ellos, el sensor V2CTx/V2O5 MXene, similar a un erizo, demostró una alta sensibilidad al vapor de acetona. El alto rendimiento de detección del V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo se puede explicar mediante dos posibles mecanismos de detección, basados ​​en la posible formación de enlaces de hidrógeno y el posible efecto sinérgico del V2CTx/V2O5 MXene. Primero comencemos con la discusión sobre el mecanismo de detección de acetona del prístino V2CTx MXene. Como se desprende de investigaciones anteriores, la mayoría de los materiales MXene exhiben características metálicas y comportamientos de detección de tipo p22,23,44,45,47. La superficie de V2CTx MXene está cubierta con grupos funcionales de –O, –OH y –F, como lo confirma XPS (Fig. 6), y estos grupos forman diferentes enlaces de hidrógeno56 entre sí, como se muestra en la Fig. 8a. Además, el prístino V2CTx MXene comprende una estructura de acordeón con múltiples capas y nanohojas interconectadas con diferentes grupos funcionales, que mantienen el flujo de portadores de carga en todo el V2CTx MXene y, por lo tanto, una alta conductividad. Esto da como resultado una baja resistencia de referencia del sensor y se observa un comportamiento de detección de tipo p, que se puede ver en el gráfico de respuesta transitoria en la Fig. 7c. Cuando las moléculas de acetona similares a gases objetivo se exponen al MXene, forma enlaces en la superficie del MXene con los diferentes grupos funcionales (Fig. 8b). Este fenómeno contribuye a obstaculizar el canal conductor en MXene, aumentando así la resistencia del sensor. Por lo tanto, los gráficos de respuesta transitoria muestran el aumento de la resistencia cuando las moléculas de acetona se exponen al sensor V2CTx MXene. Además, debido a su gran tamaño molecular en comparación con otros gases, cuando las moléculas de gas acetona entran en las láminas multicapa de MXene, el rendimiento de contacto del MXene se verá obstaculizado debido al efecto estérico (Fig. 8b)53,57. Como resultado, la resistencia del sensor V2CTx MXene varía y, por tanto, la respuesta del sensor.

(a, b) Mecanismo de detección del prístino V2CTx MXene hacia la acetona a temperatura ambiente; diagrama de bandas de energía de la heteroestructura V2CTx - V2O5 antes del contacto (c), en el aire (d) y en acetona (e).

Por otro lado, el sensor basado en heteroestructuras V2CTx/V2O5 MXene mostró una respuesta mejorada en comparación con el prístino sensor basado en V2CTx MXene. En particular, la resistencia del sensor V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo fue mayor que la del prístino V2CTx MXene (como se muestra en la figura complementaria 2), lo que puede deberse a la formación de la barrera Schottky58. El sensor basado en heteroestructuras V2CTx/V2O5 MXene provocó una respuesta positiva hacia la acetona similar a la del prístino V2CTx MXene. Yao et al. observaron un comportamiento de detección similar para compuestos Ti3C2Tx/SnO25; en su estudio, el sensor mostró una respuesta negativa hacia el amoníaco y una respuesta positiva hacia la acetona. Las posibles reacciones en la interfaz entre V2CTx y V2O5 pueden proporcionar información sobre el mecanismo de detección para explicar la respuesta mejorada de detección de acetona del sensor V2CTx/V2O5 MXene similar a un erizo. El nivel de energía y las estructuras de banda del sensor V2CTx/V2O5 MXene tipo erizo antes y después de los contactos se ilustran en la Fig. 8c-e, en la que las funciones de trabajo (ф) son 4.5 eV56 y 5.07eV59 para V2CTx y V2O5, respectivamente. Se calculó que la energía de la banda prohibida de V2O5 era 2,45 eV a partir del gráfico Tauc calculado a partir del DRS UV-Visible (como se muestra en las figuras complementarias 5a, b). La diferencia de energía de Fermi entre V2CTx y V2O5 desencadena el proceso de transporte de carga en el contacto de la interfaz. Los electrones fluirán de V2CTx Mxene a V2O5 hasta que los niveles de Fermi alcancen el equilibrio, lo que resulta en la flexión de la banda y la formación de una capa de agotamiento. Normalmente, las moléculas de O2 en el aire que se adsorben en la superficie del sensor V2O5 MXene similar a un erizo atrapan electrones de la interfaz para formar especies iónicas de oxígeno (O2-)55. Esto reduce la capa de agotamiento y desencadena el movimiento del portador de carga en la interfaz y da como resultado una alta conductividad en el sistema, como se muestra en la Fig. 8d. Por tanto, el mecanismo de detección puede explicarse por la naturaleza dominante de la concentración de electrones, que probablemente estaba relacionada con la supresión de la recombinación de los portadores de carga; por lo tanto, los portadores de carga baja dieron como resultado una menor resistencia45,60. Tras la exposición al vapor de acetona, las especies de oxígeno preadsorbidas reaccionan con las moléculas de acetona para liberar electrones atrapados (Fig. 8e), ampliando la capa de agotamiento y se refleja en los aumentos de la resistencia del sensor58. Al ser un compuesto de un material 2D y MOX típicos, el sensor de heteroestructuras V2CTx/V2O5 MXene mostró un efecto sinérgico que estaba fuertemente relacionado con la mejora de la respuesta del sensor. Más específicamente, las heteroestructuras creadas por las numerosas varillas de V2O5 nanométricas parecidas a erizos que se extienden sobre el V2CTx MXene de tamaño micrométrico pueden facilitar la eficiencia de adsorción de las moléculas de gas acetona debido a sus posibles altos sitios activos y exposición de la superficie58. Durante la adsorción de moléculas de acetona, la naturaleza metálica de V2CTx puede compensarse por la baja conductividad de las varillas de erizo-V2O5, lo que resulta en una tasa de intercambio de electrones más rápida, lo que a su vez conduce a tiempos de respuesta/recuperación más rápidos y una mayor respuesta de detección45,61.

En resumen, el MXene de carburo de vanadio tipo acordeón (V2CTx) se fabricó con éxito utilizando una técnica de síntesis hidrotermal de un solo paso a 90 °C. Los V2CTx MXenes multicapa se transformaron parcialmente en estructuras V2O5 de tipo erizo (V2CTx/V2O5 MXene) a una temperatura de calcinación de 450 °C. Se investigaron las propiedades morfológicas, estructurales y superficiales de ambos materiales y se evaluó la eficiencia de ambos sensores para detectar acetona a temperatura ambiente. Las características metálicas dominantes del V2CTx MXene se reflejaron en una respuesta positiva hacia la acetona. El sensor híbrido V2CTx/V2O5 MXene, similar a un erizo, derivado de V2CTx MXene, mostró una respuesta mejorada (S% = 11,9) hacia 15 ppm de acetona a temperatura ambiente en comparación con el prístino sensor V2CTx MXene. El sensor demostró una detección de nivel de ppb con un límite de detección bajo (250 ppb). Además, el sensor V2CTx/V2O5 MXene exhibió una alta selectividad a la acetona entre diferentes gases de interferencia, un tiempo de respuesta y recuperación rápido (115 s/180 s) y una excelente reproducibilidad y estabilidad a largo plazo (21 días) a temperatura ambiente.

Los datos experimentales analizados en este estudio pueden estar disponibles a pedido de los autores correspondientes.

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El estudio actual fue apoyado financieramente por la Universidad de los Emiratos Árabes Unidos con el Código de subvención G00003453, el código de fondo 12R003-ZCHS-3-2020 y el Código de subvención USRP-G00003232 con el Código de fondo 31R238-R238M4.

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Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de los Emiratos Árabes Unidos, 15551, Al-Ain, Emiratos Árabes Unidos

Yaser E. Greish y Hesham F. El-Maghrabi

Departamento de Cerámica, Centro Nacional de Investigación, NRC, El Cairo, 12622, Egipto

Yaser E. Greish y Hesham F. El-Maghrabi

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SMM: Concepto de trabajo y síntesis, análisis de datos, redacción del manuscrito original, edición; AA: Caracterización y análisis de datos de detección, edición de manuscritos; JEG: Supervisión; revisión y edición de manuscritos, administración de proyectos; HFEM: caracterización de la muestra; STM: Adquisición de fondos, Administración de proyectos, Supervisión, revisión y edición de manuscritos.

Correspondencia a Saleh T. Mahmoud.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Majhi, SM, Ali, A., Greish, YE et al. Sensor híbrido basado en MXene V2CTX con alta selectividad y detección de nivel de ppb para acetona a temperatura ambiente. Representante científico 13, 3114 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30002-6

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Recibido: 03 de diciembre de 2022

Aceptado: 14 de febrero de 2023

Publicado: 22 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30002-6

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